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동결건조란?
동결건조란?
동결 건조법은 시료의 물을 빙점(공융점) 이하로 얼려 그 상태에서 수분을 제거하고 "승화"에 의해 건조하는 방법입니다.
물은 대기압(1013hPa)에서 100°C에서 끓지만 압력을 낮추면 끓는점이 낮아집니다.
압력을 123hPa로 낮추면 50 °C에서 끓고, 또한 6.1hPa에 도달하면 물은
0 °C에서 끓습니다.
0°C는 어는점이기도 하기 때문에 물은 "얼면서 끓는" 상태입니다.
일반적인 건조는 액체에서 기체로 "증발"하는 반면,
동결 건조는 고체(얼음)에서 기체(수증기)로 "승화"하는 건조 방법입니다.
승화 중 샘플은 약 영하 30°C입니다.
고체, 액체, 기체가 공존하는 지점을 "삼중점"이라고 하며 온도는 0.01°C,
압력은 6.117hPa입니다.
대기압에서는 고체(얼음⇔ 액체(물)⇔ 기체(수증기)로 변하지만
삼중점 이하의 압력에서는 액체를 통과하지 않고 고체에서 기체(승화)로
변하는 것을 알 수 있습니다.
동결 건조 공정
동결 건조 공정
1. 예동결
샘플을 사전 동결하는 과정.
샘플을 저온의 수족관이나 냉동고에서 완전히 얼립니다. 일반적으로 약 -80~-30°C의 온도에서 미리 냉동됩니다. 이것은 동결 건조의 성공 또는 실패를 결정하는 중요한 전처리 공정입니다.
2. 1 차 건조
이것은 동결된 샘플을 고진공 하에서 승화시키고 건조하는 과정입니다.
승화는 시료의 표면에서 시작되며 승화는 시료의 건조 부분과 건조되지 않은 부분 사이의 경계에서 진행됩니다.
시간이 지남에 따라 천천히 승화합니다.
3. 2차 건조
1차 건조 후 건조를 마무리하기 위해 결합된 물을 제거하는 과정입니다.
이 단계에서 시료는 약 30°C로 가열되고 1차 건조와 유사하게 고진공 상태에서 시료의 건조도가 증가합니다.
동결건조기의 구매전 체크 포인트
1 .시료의 물리적 특성, 모양, 사용된 용기, 처리량
샘플이 고체 또는 액체, 부식성, 동결 건조하려는 용기의 종류와 같은 물체, 응용 프로그램 및 처리 양에 따라 준비할 용기의 수와 용기 및 샘플을 설정하기 위한
장비(다중 분기 튜브, 건조 챔버)가 변경됩니다. 물리적 특성에 따라 특수 진공 펌프를 선택해야 합니다.
2. 제습량(Amount of dehumidation)
한 번의 동결 건조로 냉각 트랩으로 얼렸다가 모을 수 있는 물의 양으로, 트랩의 모양과 크기에 따라 다릅니다. 허용 수량 이상의 물을 포함한 샘플을 설정하면
건조 시간이 길어지고 마감이 열화되어 트랩에 의해 얼거나 모일 수 없는 물은 진공 펌프에 흡입되어 오일을 사용하는 진공 펌프는
오일의 열화 등 펌프의 열화를 일으킵니다.
3. 트랩 섹션의 냉각 온도
진공 상태에서 증기를 수집하려면 트랩을 해당 진공에서 가스의 어는점 이하로 냉각해야 합니다. 일반적으로 -45°C와 -80°C의 타입이 있지만,
트랩의 온도가 낮을수록 승화가 촉진되어 수분 함량이 낮은 건조한 제품이 됩니다.
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